Revista de investigación sobre farmacia y administración de medicamentos

Desarrollo y validación de un método de HPLC indicador de estabilidad para gefitinib y sus compuestos relacionados y caracterización de impurezas de degradación

Siva Kumar R, Yogeshwara KR, Manish Gangrade, Nitesh Kanyawar, Siva Ganesh y Jeenet Jayachandran

Se desarrolló un método de RP-HPLC indicador de estabilidad validado para la estimación de compuestos relacionados con el gefitinib, así como de degradantes en una columna Inertsil C8 (250 × 4,6 mm, 5 μ) utilizando acetato de amonio acuoso 50 mM: acetonitrilo como fase móvil en un modo de gradiente de elución a una velocidad de flujo de 1,0 ml/min a 50 °C. Los efluentes de la columna se monitorearon mediante un detector de matriz de fotodiodos ajustado a 300 nm. El método se validó en términos de exactitud, precisión y linealidad según las pautas de la ICH. Los límites de cuantificación del gefitinib y las impurezas se obtuvieron en el rango de 0,015-0,05 %. La degradación forzada del gefitinib se llevó a cabo en condiciones ácidas, básicas, térmicas, de reducción y oxidación. Los productos de degradación se caracterizaron mediante espectroscopia MS-MS y RMN 1H. El método se aplicó con éxito para cuantificar las sustancias relacionadas y los productos de degradación del gefitinib en medicamentos a granel. Las recuperaciones de gefitinib e impurezas se mantuvieron dentro del rango aceptable.